上海交大顶刊：800MPa级！异质结构诱导应变时效强化铝基复合材料

原位自生颗粒增强铝基复合材料具有高比刚度、高比强度、高塑性及良好的加工性能，是航空航天、装备制造等领域发展的关键材料。Al-Zn-Mg-Cu（7XXX Al）铝合金由于ƞʹ/ƞ(Mg(Zn,Cu,Al)2)析出相强化，是目前强度最高的铝合金材料体系。人们将原位自生陶瓷颗粒加入Al-Zn-Mg-Cu铝合金内，以制备更高强塑积的铝基复合材料。但是，陶瓷-铝基体间的非共格/半共格界面作为析出相优先形核位点，将促进陶瓷颗粒周围粗大析出相与无沉淀析出带的产生，弱化铝基复合材料内析出相的强化效果。因此，如何调控陶瓷颗粒与析出相间的作用关系，是进一步强化陶瓷颗粒增强时效强化铝合金复合材料的关键问题。

预变形处理（预拉伸或预轧制等）是时效强化铝合金最常用的去应力、矫形技术手段。预变形引入的位错将作为合金元素快速扩散通道与优先形核位点，促进时效过程中铝合金内第二相的形核与长大。大量文献报告：在相同的热处理工艺下，预变形后的铝合金内析出相尺寸偏大，削弱了第二相强化的效果；即使在少数文献中，预变形后铝合金的屈服强度升高，其原因往往是由于预变形额外引入了位错强化，此时铝合金塑性显著降低、抗拉强度提升有限。因此，我们需要寻求新的强化策略，在不牺牲塑性的前提下，提高时效强化铝合金及其复合材料的强度。

异质结构强韧化是近些年金属结构材料领域最主要研究的增塑增韧策略之一。岛状分布的粗-细晶双峰或多峰结构，在材料制备过程中易于定量调控，被广泛应用于高强度铝合金及其复合材料内。但是，粗大晶粒的加入，在提高塑性的同时，却牺牲了原本细晶材料高强度的优势。因此，如何在引入粗晶时保持甚至提高原有细晶材料的强度，是值得深入研究的问题。

值得注意的是，铝基复合材料内异质结构的引入，势必会改变预变形过程中材料内的位错密度和分布，而位错状态的改变又将反馈决定铝合金内第二相的析出行为。因此，能否通过同时调控铝基复合材料内的异质晶粒结构与合金相析出行为，进一步提高铝基复合材料的强塑积？回答好这个问题，从科学和工程角度考虑均具有重要意义。

基于以上研究背景，上海交通大学特种材料研究所以原位自生TiB2颗粒增强Al-Zn-Mg-Cu铝基复合材料（TiB2/7050Al）为模型材料，提出了双峰结构设计结合形变诱导低温时效（Pre-deformation assisted low-temperature aging，PLA）策略，定量调控了超细晶铝基复合材料内双峰晶粒结构参量，消除了陶瓷颗粒周围和晶界附近的粗大析出相和无沉淀析出带，在铝合金粗晶内沿{111}位错滑移面引入了高密度、大长径比的层片状析出相，在不牺牲塑性的前提下，显著提高了超细晶铝基复合材料内析出相的强化效果，成功制备出800 MPa级高强塑积铝基复合材料。相关研究成果近日以“Enhanced precipitate strengthening in particulates reinforced Al–Zn–Mg–Cu composites via bimodal structure design and optimum aging strategy”为题，发表于国际复合材料领域顶级期刊《Composites Part B:Engineering》（中科院1区，TOP期刊，IF=11.322）。论文第一作者为上海交通大学刘钧助理研究员，通讯作者包括上海交通大学陈哲教授。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2023.110772

图1 双峰结构铝基复合材料设计制备与析出相调控流程图

图2 本文制备双峰结构铝基复合材料晶粒结构（EBSD）：（a）ND-ED面；（b）ND-TD面；图（f）为图（b）中红色方框区域的局部放大图；（c）、（d）和（e）分别为图（f）对应的SEM照片（腐蚀后）、Al元素能谱图和Ti元素能谱图；（g）为复合材料内粗晶、细晶区域沿ED方向的反极图；（h）为复合材料内粗晶、细晶区域的晶粒尺寸分布。

图3 （a）双峰结构铝基复合材料、超细晶复合材料及粗晶铝合金预拉伸过程中的真应力-真应变曲线；（b）预拉伸后双峰结构铝基复合材料的TEM照片，展现了预拉伸后双峰晶粒结构内的位错分布状态；预拉伸后双峰结构铝基复合材料内粗晶区域的位错结构（c）STEM-BF像、（d）STEM-DF像。

图4 不同热处理状态下双峰结构铝基复合材料的STEM-HAADF像及其对应的EDS能谱图：（a）T6;（b）PT6;（c）PLA。图中给出了不同热处理状态下TiB2颗粒-铝基体界面析出相特征。

图5 不同热处理状态下双峰结构铝基复合材料内粗-细晶界面析出相特征：T6状态下的（a）STEM-BF像和（d）STEM-HAADF像；PT6状态下的（b）STEM-BF像和（e）STEM-HAADF像，其中（g）~（j）分别给出了Al、Zn、Mg、Cu元素能谱图；PLA状态下的（c）STEM-BF像和（f）STEM-HAADF像；

图6 形变诱导低温时效（PLA）热处理状态下双峰结构铝基复合材料内位错和析出相特征：（a）粗-细晶界面附近的BF像；（b）粗晶区域局部放大BF像，展现了位错附近的析出相；（c）图（b）所对应的DF像；（d）、（e）、（f）分别为图（c）对应的Zn、Mg、Cu元素能谱图；（g）粗晶区域的HRTEM像；（h）和（i）分别为图（g）中对应位置的傅里叶变换衍射斑点图；（j）图（g）中h区域沿Al(1–11)晶面的反傅里叶变换图像，展现了析出相附近的位错结构。

图7 （a）双峰结构铝基复合材料微区硬度分析后的扫描电镜照片（SEM），插图分别给出了红色方框区域内的Ti元素分布及其对应的晶粒结构（EBSD），从图中可以判断出每个微区硬度点的表征位置（粗晶区、细晶区和粗-细晶界面区）;（b）双峰结构铝基复合材料内不同特征区域（粗晶区、细晶区和粗-细晶界面区）的微区硬度分布图。图（b）采用了箱型图和双因素方差分析体现不同区域硬度值的统计规律。

图8 （a）-（i）不同热处理状态下双峰结构铝基复合材料的拉伸应力-应变曲线，及其与相同PLA热处理状态下（ii）超细晶复合材料和粗晶铝合金的拉伸应力-应变曲线；（b）本文制备双峰结构铝基复合材料与文献报道Al-Zn-Mg-Cu（7XXX Al）铝合金及其复合材料的力学性能对比。图中展现出本文制备铝基复合材料具备较高的强塑积水平。

该研究团队长期从事原位自生颗粒增强铝基复合材料的强韧化方法和机理研究。近5年来，在铝基复合材料塑性加工改性（Materials Research Letters,2018(6):8,406-412;Journal of Alloys and Compounds 767(2018):293-301;Materials Characterization,155(2019)109790;Materials Characterization 182(2021)111531；Materials Science&Engineering A 805(2021)140614）、快速凝固铝基复合材料粉体工程（Materialia 8(2019)100458;Materials Characterization 155(2019)109834;Materials and Design 182(2019)108045;Journal of Alloys and Compounds 816(2020)152584）、陶瓷颗粒-铝基体界面设计（Acta Materialia 185(2020)287–299;Acta Materialia 242(2023)118470）、构型化设计调控（Composites Part B 260(2023)110772;Materials Science&Engineering A 875(2023)145139）等方面取得了一系列研究成果，设计制备出高强度高塑性铝基复合材料，并努力推动其在航空、航天等关键领域的应用。